6.1 样品采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH＜2，2～5℃下可保存 7 d。
6.2 样品的预处理
6..1 去除余氯
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（4.6）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）检验余氯是否除尽。
6.2.2 絮凝沉淀
100 ml 样品中加入 1 ml 硫酸锌溶液（4.7）和 0.1～0.2 ml 氢氧化钠溶液（4.8），调节 pH 约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。
6.2.3 预蒸馏
将 50 ml 硼酸溶液（4.11）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（4.12），必要时，用氢氧化钠溶液（4.9）或盐酸溶液（4.10）调整 pH 至 6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入 0.25 g 轻质氧化镁（4.2）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为 10 ml/min，待馏出液达 200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至 250 ml。