水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

6.1 样品采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至 pH<2,2~5℃下可保存 7 d。
6.2 样品的预处理
6..1 去除余氯
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(4.6)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸(4.13)检验余氯是否除尽。
6.2.2 絮凝沉淀
100 ml 样品中加入 1 ml 硫酸锌溶液(4.7)和 0.1~0.2 ml 氢氧化钠溶液(4.8),调节 pH 约为 10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液 20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。
6.2.3 预蒸馏
将 50 ml 硼酸溶液(4.11)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4.12),必要时,用氢氧化钠溶液(4.9)或盐酸溶液(4.10)调整 pH 至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入 0.25 g 轻质氧化镁(4.2)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为 10 ml/min,待馏出液达 200 ml 时,停止蒸馏,加水定容至 250 ml。



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